형성, 과학

X 선 형광 분석은 무엇입니까?

XRD (X 선 형광 분석) - 직접 사실상 모든 분말, 액체 및 고체 물질의 화학 성분을 결정 물리적 분석 방법.

사용 방법

그것은 빠르고 손쉽게 샘플 준비를 기반으로하기 때문에이 방법은 보편적이다. 널리 산업 및 연구에 사용하는 방법을 얻었다. X 선 형광 분석 방법뿐만 아니라, 출력의 품질 관리 과정 및 완제품 및 원료의 분석에 다른 환경 오브젝트의 매우 복잡한 분석을위한 유용한 엄청난 기회를 가지고 있습니다.

이야기

Glocker 및 Schreiber의 - X 선 형광 분석은 처음 두 과학자들에 의해 1928 년에 기술되었다. 기기 자체 만 1948 년에 설정, 과학자 프리드먼과 Burkes. 검출기로서, 이들은 소자 코어의 원자 번호에 대한 높은 민감도를 보였다 가이거 카운터를 갖는다.

연구 방법에서 헬륨 또는 진공 환경은 1960 년에 사용되었다. 우리는 빛의 요소를 결정하기 위해 그들을 사용했다. 또한 불화 리튬의 결정을 사용하기 시작했다. 우리는 회절을 사용했다. 로듐과 크롬 튜브는 여기 파장 대역에 사용되었다.

SI (리튬) - 리튬 드리프트 실리콘 검출기는 1970 년에 발명되었다. 이는 데이터의 높은 감도를 제공하고, 금형의 사용을 필요로하지 않는다. 그러나, 본 기기의 에너지 해상도는 더 나빴다.

자동화 된 분석 부분 및 공정 제어 컴퓨터의 출현으로 차를 통과했다. 관리 장치 나 컴퓨터 키보드 패널을 실시했다. 인수 널리 인기 요소 분석 용 장치들은 임무 '아폴로 15'와 '아폴로 16'에 포함 된 것을.

지금이 순간, 우주 정거장 및 선박 이러한 장치를 갖춘 공간으로 시작했다. 이로써 감지하고 다른 행성의 암석의 화학 성분을 분석 할 수 있습니다.

이 방법의 본질

요약 XRF 분석 물리적 분석을 수행한다. 이러한 방식은 같은 강체 (유리, 금속, 세라믹, 숯, 암, 플라스틱) 및 액체 (오일, 가솔린, 용액, 도료, 와인 및 혈액) 분석 될 수있다. 상기 방법은 PPM 레벨 (백만 분의 일 부)에서 매우 낮은 농도를 결정할 수있다. 대형는 샘플의 100 %까지, 또한 연구에 자신을 빌려.

이 분석은 환경에 빠르고, 안전하고 비파괴입니다. 그것은 높은 재현성 및 데이터의 정확성을 가지고있다. 이 방법은 정 성적 및 정량적으로 샘플에있는 모든 요소를 검색 반 정량적 수있다.

X 선 형광 분석 방법의 본질은 단순하고 간단합니다. 우리가 옆으로 용어를두고 방법을 쉽게 설명하려고하면, 그것은 밝혀졌습니다. 그 분석은 원자의 조사에 의해 수득되는 방사선의 비교에 기반하여 수행된다.

이미 알려진 표준 데이터의 집합이있다. 이러한 데이터와 결과를 비교, 연구진은 샘플의 일부 결론을 내렸다.

현대 장치의 단순성과 접근성은 수중 탐사, 공간, 문화 예술 분야의 다양한 연구의 관점에서 적용 할 수 있습니다.

작동 원리

이 방법은 재료를, X 선을 조사하는 대상을 조사함으로써 얻어진 스펙트럼의 분석에 기초한다.

조사 중에 원자 고차의 양자 수준의 전자 이동에 의해 동반되는 흥분 상태가된다. 이 상태에서, 원자는 마이크로 1에 대해, 매우 짧은 시간, 다음의 바닥 상태 (조용한 위치)로 돌아갑니다. 이때, 외부 껍질의 전자, 충전 또는 빈 빈 공간과 외부 쉘에있는 광자의 에너지 또는 다른 전자 전송의 형태로 제조 과잉 에너지 (오제 전자라고 함). 이 때, 각 원자는 엄격한 값을 갖는 광전자 에너지를 해제합니다. 예를 들어, X 선에 의한 조사 동안 철 광자 동일한 카 6.4 keV로 발광한다. 따라서, 에너지의 양자의 수는 물질의 구조를 알 수있다.

방사선 소스

다른 동위 원소와 같은 사용을 경화시키기위한 소스로 금속의 X 선 형광 분석법 X 선관. 각 나라에서 수입 방출 동위 원소의 제거를위한 다양한 요구 사항은 각각 산업에서 이러한 장비는 X 선 튜브를 사용하는 것을 선호합니다.

이러한 튜브는 구리,은, 로듐, 몰리브덴 또는 다른 양극 모두이다. 어떤 상황에서는, 양극은 작업에 따라 선택됩니다.

사용 된 다른 요소에 대한 전류 및 전압이 다릅니다. 40-50 kW의 중간 - - 20 - 30 kV의 경 원소가 큰 전압을 10kV를 조사하기에 충분하다.

빛 요소의 연구 기간 동안 스펙트럼에 큰 영향은 주변 분위기를 가지고있다. 특수 실이 효과 샘플을 줄이기 위해 진공 공간에 배치 또는 헬륨으로 가득합니다. 흥분 범위는 특별한 장치를 등록 - 검출기. 검출기의 방법이 높은 스펙트럼 분해능이 서로 다른 원소의 광자의 분리의 정밀도에 의존한다. 123 eV의에서 가장 정확한 해상도는 누구인가. X 선 형광 분석 장비는,이 범위를 100 %까지 넣을 수 있습니다.

특별한 계수 전자 카운트 광전자 전압 펄스로 변환되면,이 컴퓨터로 전송된다. X 선 형광 분석을 제공 한 스펙트럼에서 피크에 의해 쉽게 질적 LB 샘플을 연구 먹는다하는 요소를 결정한다. 정확하게 정량적 내용을 결정하기 위해, 당신은 교정의 특별 프로그램에서 얻은 스펙트럼을 연구 할 필요가있다. 이 프로그램은 사전에 생성됩니다. 고정밀 미리 알고있는 조성물의 용도, 시험 샘플에 대한.

간단히 말해, 시험 물질의 결과 스펙트럼은 알려진 초등학교와 비교된다. 따라서, 물질의 조성물에 관한 정보를 수신한다.

기회

X 선 형광 분석 방법은 분석을 허용 :

샘플 크기 또는 무시할만한 질량 (100-0,5 mg)을;
무게 감소 한계 (RFA보다 낮은 크기의 1-2 명령);
고려 에너지 양자의 변화를 가지고 분석.

조사를 실시 된 샘플의 두께는 1㎜ 이상이어야한다.

이러한 크기의 샘플의 경우를 포함하는 샘플에서 보조 프로세스를 억제 할 수있다 :

본질적 mastritsah 광의 피크를 확장 여러 콤프 턴 산란;
광전자의 제동 복사는 (배경의 고원에 기여)
요소 및 처리 중에 interelement 보정 스펙트럼을 필요로하는 형광 흡수 간의 여진.

단점

재료의 구조 박막 시료의 준비뿐만 아니라 엄격한 요구 사항을 동반 복잡성, - 가장 큰 단점 중 하나입니다. 연구 샘플의 경우 아주 미세한 입자 크기와 높은 균일해야합니다.

또 다른 단점은 방법이 강하게 기준 (레퍼런스 샘플)에 연결되어 있다는 점이다. 이 기능은 모든 비파괴 방법에 일반적입니다.

신청 방법

X 선 형광 분석은 널리 많은 분야에서 사용된다. 그것은 과학, 또는 직장에서뿐만 아니라 문화 예술 분야에서뿐만 아니라 사용된다.

그것은 사용된다 :

토양 환경과 생태 보호는 중금속을 결정하기 위해,뿐만 아니라 물, 퇴적물, 다른 에어로졸을 식별 할 수;
광물학 및 지질 광물, 토양, 암석의 양적, 질적 분석을 수행;
화학 산업 및 야금 - 원료, 완제품 및 생산 공정의 품질을 제어;
산업 페인트 - 납 페인트 분석;
보석 산업 - 유가 금속의 농도를 측정하는 단계;
석유 산업 - 석유와 연료의 오염의 정도를 결정하는 단계;
식품 산업 - 식품 및 식품 성분의 독성 금속을 결정;
농업 - 분석 추적 다른 토양의 요소뿐만 아니라, 농산물 등;
고고학 - 원소 분석뿐만 아니라 발견의 데이트를 수행;
예술 - 실시한 연구 조각, 회화, 개체 및 분석의 검사를 실시하고 있습니다.

Gostovskaya 결제

1989 년부터 89 컨트롤 - GOST 28033의 X 선 형광 분석. 이 문서는 절차에 관한 모든 질문에 밖으로 철자. 방법의 개선을 향한 많은 단계가 있었다 수년에 걸쳐 그럼에도 불구하고, 문서가 여전히 관련이있다.

GOST에 따르면 관계를 주 연구 자료를 설정합니다. 데이터는 표에 표시됩니다.

질량 분획을 표 1 비율

항목 선택	질량 분율 %
황	0.002에서 0.20
규소	"0.05"5.0
몰리브덴	"0.05"10.0
타이탄	"0.01"5.0
코발트	"0.05"20.0
크롬	"0.05"35.0
니오브	"0.01"2.0
망간	"0.05"20.0
바나듐	"0.01"5.0
텅스텐	"0.05"20.0
인	"0.002"0.20

사용되는 장비

X 선 형광 스펙트럼 분석은 특별한 장치, 방법 및 수단을 사용하여 수행된다. 나열된 GOST에 사용되는 기술과 재료 중 :

채널 분석기 및 스캐너;
거친 샌딩 기계 (그라인딩 - 연마, 3B634 형);
표면 연삭 장치 (모델 3E711V);
나사못 선반 (모델 16P16).
절단 디스크 (GOST 21,963);
연마 휠 (50 그릿 세라믹 인대 경도 ST2, 2,424 GOST)을 elektrokorundovye;
피부 연마 (종이, 타입 2의 SB-140 등급 (P6)에서, SB-240 (P8) 융합 BSH200 (P7) - 통상, 거친 50-12, 6456 GOST);
기술 에틸 알코올 (GOST 정류 18300);
아르곤 메탄 혼합물.

방문객들은 사용할 수 있습니다 그들은 정확한 분석을 제공합니다 다른 재료와 장비를 사용할 수 있습니다.

GOST에 따라 제조 샘플 선택

시험 전에 금속의 X 선 형광 분석은 추가 조사 샘플의 특별한 준비를 포함한다.

교육은 적절한 방식으로 수행된다 :

표면은 선명하게 조사한다. 필요가있는 경우, 알코올로 닦아.
샘플은 단단히 수신기 개방 압박한다. 시료의 표면이 부족하면 특별한 제약 조건이 적용됩니다.
분광계 사용에 대한 지침에 따라 작업에 대한 준비가되어 있습니다.
X 선 분광계 GOST 8.315에 해당하는 표준 시료를 사용하여 보정된다. 또한, 보정을 위해 균일 한 샘플을 사용할 수있다.
기본 등급은 적어도 5 회 실시한다. 이것은 다른 날에 분광계의 작동 중에 수행됩니다.
반복 교정을 수행 할 때 교정 두 세트를 사용하는 것이 가능하다.

결과 및 처리 분석

XRF 방법 GOST에 따라 제어 대상의 각 요소의 분석 신호를 얻기 위해 두 측정의 병렬 실행의 숫자를 포함한다.

이 해석 결과의 표현과 평행 측정치의 차이를 이용하도록 허용. 데이터를 발현 단위의 스케일 gradirovochnyh 특성을 이용하여 얻어진.

차가 허용 동시 측정을 초과하는 경우, 상기 분석을 반복 할 필요가있다.

이 측정을 수행하는 것도 가능하다. 이 경우, 배치의 시료에 대하여 평행 한 이차원 분석.

최종 결과는 병렬, 또는 하나 개의 측정 결과에 수행되는 두 개의 측정치의 산술 평균 인 것으로 간주된다.

샘플 품질의 결과의 의존

rentgenfluorestsentnogo 분석 한도에만 구성 요소가 검출되는 물질에 대한 것이다. 다른 물질에 다른 원소의 정량 검출 프레임.

큰 역할은 요소 인 원자 번호를 재생할 수 있습니다. 쉽게 - 다른 조건의 paribus 더 어려워 빛과 무거운의 요소를 결정합니다. 또한, 동일한 요소 라기보다 심한 광 매트릭스를 결정하기 쉽다.

따라서, 상기 방법은 요소가 조성물에 포함될 수있는 정도까지 샘플의 질에 따라 달라진다.